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                石墨烯(GR)中的雜質測定的應用方案

                提供者:上海美析儀器有限公司   發布時間:2022/5/16 9:03:18  閱讀次數:20次   進入該公司店鋪

                 

                石墨烯(GR)中的雜質測定的應用方案(ICP-AES法)

                引言

                石墨烯(GR)由于其獨特的微觀結構使其具有優yi的光學、電學和力學等性能,被廣泛應用于材料化工、電化學、超電容器、納米電子器件及生物醫藥等域。但GR在制備過程中引入的雜質元素(主要為過渡金屬和硫)會大大影響其優yi性能,從而制約其發展,因此,準確測量GR中的雜質元素含量具有非常重要的意義。GR的制備方法包括物理法和化學法兩大類,而化學法中大多數GR是由原材料經過催化劑催化合成的,這些催化劑一般是金屬(Fe、Co、Mo、Mn)催化劑,材料制備過程中會通過酸(例如硫酸等)洗等純化步驟除去催化劑顆粒,但仍然不可避免的會有金屬或S元素殘留,因此GR的元素組成是碳和少量的雜質金屬或S元素,而這些殘留元素會對GR的各方面性能產生正面的或負面的影響,因此雜質元素含量的準確測量尤為重要。

                關鍵詞:雜質元素 石墨烯  美析ICP-AES

                儀器及試劑

                美析ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀

                硝酸 (優純)

                雙氧水  電子≥30%

                硫酸(優純)

                高氯酸 (優純)

                鹽酸  (優純)

                曲拉通X-100 分子生物學

                乙醇 (分析純)

                硝酸an (分析純)

                無灰濾紙 定量(Ash<0.006%)

                高氯酸鎂 (化學純)

                Fe、S、Co、MnNi各元素的GBW標液

                石墨烯的處理

                樣品干燥處理

                GR的質密度很小,易隨氣流和輕微震蕩飛揚,且GR的靜電效應要比CNTs強很多,因此,稱量的干燥和除靜電處理同樣舉足輕重。常溫下保存在大氣中易吸收水分,從而影響測量結果。稱量之,需要進行有效的干燥處理,這也是后期處理和元素測量工作的提條件。樣品的長qi保存需要干燥性強、使用周期長的干燥劑,通過與其他無機干燥劑對比,本實驗選用高氯酸鎂。

                高氯酸鎂室溫干燥處理

                分別用分析天平準確稱取未經干燥 GR樣品,然后放入裝有高氯酸鎂的真空箱內,抽真空后,GR需要保存在高氯酸鎂中數天以上,才能達到較好的干燥效果。MIC需要對GR壓片處理,過程中樣品要接觸空氣,因此處理,將壓片好的樣品放入真空干燥箱內在105℃下干燥2h。

                微波消解(MWAD)

                ICP-AES測量之,需要對GR處理,使之溶液到澄清溶液中。GR結構穩定,且雜質顆粒存在于表面或包裹在石墨殼內部,結構的復雜性制約了GR易消解的可操作性,本實驗旨在探討GR有效的處理方法,處理方法先采用常用、操作簡單的MWAD。

                樣品預消解

                GR的預消解GR經消除靜電后,用消解罐在分析天平準確稱量,加入 6 mLHNO;1 mLH2O2,同時設置2組空白。將消解罐放置于趕酸儀內90℃下預消解1 h。消解結束后發現消解不完quan,加熱濃縮,繼續滴加5 mLHNO3 1 mLH2O2,重復兩次,仍未消解徹di,需要減少樣品的處理量。

                實驗步驟

                儀器參數設置

                美析ICP-6810點火,打開氬氣并調節分壓在(0.60.7MPa之間,確保驅氣時間大于1 h,以防止CID檢測器結霜,造成CID檢測器損壞。打開儀器的輔助排風系統和循環水冷機,待光室溫度穩定在(38+0.2)℃,檢查并確認進樣系統(矩管、霧化室、霧化器和泵管等)是否正確安裝。夾好蠕動泵夾,把進樣管放入超純水中。打開軟件的等離子狀態對話框,點擊等離子體開啟點火,確定下列參數穩定:CID溫度小于-40℃,等離子體穩定15 min。

                實驗,所有玻璃容器、容量瓶、PTFE燒杯和試劑瓶均需要在體積分數為20%HNO3里浸泡48 h以上,使用時先用超純水(電阻率為18.2 MQ.cm)清洗干凈并超聲30 min,再次用超純水清洗(35)次,放入干燥箱內60℃干燥,所有的稱量和稀釋操作均在垂直流超凈工作臺上進行。

                標準曲線

                對處理后溶液中的Fe、S、Co、MnNi五種元素的測量,采用標準曲線法。

                五元素標準曲線的配制:取干燥好的六個試劑瓶,編號為16。因為初始的單元素標準溶液的濃度( 1000ug/ml〉很高,為了將稀釋過程中帶來的取量誤差降到小,標準溶液需要二稀釋,將標準溶液先用體積分數為2% HNO;稀釋50倍,濃度稀釋至20 ug/mL,再配制曲線。實驗采用六點曲線法。曲線中,Fe的濃度點為0 ppb、100 ppb、500 ppb、1000 ppb、2000 ppb5000 ppb,Mn、Ni、Co、S的濃度點相同,分別為0 ppb、100 ppb、500 ppb、1000 ppb、1500 ppb2000 ppb.實驗測量得到五個曲線的線性線性相關系數R>0.999,線性較好。計算結果時,扣除空白值,終得到原樣品中雜質元素的含量。根據標準曲線法測得雜質元素含量的測量結果。

                關于美析

                美析主營光譜類儀器:可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS,生命科學儀器:超微量分光光度計、全自動核酸提取儀,目,我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗,結合市場的xin實際需求,近期將陸續推出一批全xin的分析類儀器。

                 

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