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                測定食品中的硒(原子熒光法)

                提供者:上海美析儀器有限公司   發布時間:2022/4/27 9:07:31  閱讀次數:52次   進入該公司店鋪

                 

                測定食品中的硒(原子熒光法)

                引言

                食物中硒含量測定值變化很大,例如(以鮮重計):內臟和海產為0.41.5mg/kg;瘦肉為0.10.4mg/kg;谷物<o.1< span="" style="box-sizing: border-box;">0.8mg/kg;乳制品<o.1< span="" style="box-sizing: border-box;">0.3mg/kg;水果蔬菜<o.1mg< span="" style="box-sizing: border-box;">/kg。</o.1mg<></o.1<></o.1<>

                關鍵詞   美析 原子熒光

                依據國家標準GBT 5009932003食品中硒的測定——氫化物原子熒光光譜法。

                原理

                試樣經酸加熱消化后,在6mol/L鹽酸(HCl)介質中,將試樣中的六價硒還原為四價硒,用硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(KBH4)作還原劑,將四價硒在鹽酸介質中還原成硒化氫(SeH2),由載氣(氬氣)帶入原子化器中進行原子化,在硒特制空心陰燈照射下,基態硒原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與硒含量成正比。與標準系列使用液比較定量。

                儀器及試劑

                美析AFS-6801原子熒光光度計

                電熱板

                自動控溫消化爐

                硝酸(優純)

                高氯酸(優純)

                鹽酸(優純)

                混合酸:硝酸+高氯酸=4+1

                氫氧化鈉(優純)

                硼氫化鈉溶液(8gL):稱取8.Og硼氫化鈉(NaBH4),溶于氫氧化鈉溶液(5gL)中,然后定容至1000mL

                氰化jia(100gL):稱取10.Og氰化jia[K3Fe(CN)6],溶于100mL水中,混勻。

                硒標準儲備液(100µgmL)精que稱取100.Omg(光譜純),溶于少量硝酸中,加2mL高氯酸,置沸水浴中加熱34h冷卻后再加84mL鹽酸,再置沸水浴中煮2min,準確稀釋至1000mL。

                硒標準使用液(1µgmL):取100pgmL硒標準儲備液1.OmL,定容至100mL。

                測定方法

                1.樣品消解

                稱取O.52.Og試樣于250mL高筒燒杯內,加10.OmL混合酸及幾粒玻璃珠,蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱,并及時補加混酸。當溶液變為清亮無色并伴有白煙時,再繼續加熱至剩余體積2mL左右,切不可蒸干。冷卻,再加5mL 6molL鹽酸,繼續加熱至溶液變為清亮無色并伴有白煙出現,表示已完quan將六價硒還原成四價硒。冷卻,轉移定容至50mL容量瓶中。吸取10mL試樣消化液于15mL離心管中,加濃鹽酸2mL、鐵氰化jia溶液1mL,混勻待測。

                2.試劑空白液的制備

                按上述操作制備試劑空白實驗溶液

                3.硒標準系列制備

                分別取O、O.1mL、0.2mL、0.3mL、O.4mL、0.5ml。標準使用液于15mL離心管中,用去離子水定容至10mL,再分別加濃鹽酸2mL、鐵氰化jia1mL,混勻,制成硒標準系列使用液。

                4.測試條件

                負高壓:340V;燈電流:100mA;原子化溫度:800℃;爐高:8mm;載氣流速:500mLmin;屏蔽器流速:1000mLmin;測量方式:標準曲線法;讀數方式:峰面積;延遲時間:1s;讀數時間:15s;加液時間:8s;進樣體積:2mL。

                5.測定

                設定好儀器jia條件,逐步將爐溫升至所需溫度后,穩定1020min后開始測量。連續用標準系列的零管進樣,待讀數穩定之后,轉入標準系列測量,繪制標準曲線。轉入試樣測量,分別測定試樣空白和試樣消化液,每測不同的試樣都應清洗進樣器。

                6.結果計算

                X=(c-c0)*V*1000/m*1000*1000

                式中X——試樣中硒的含量,mg/kgmg/L

                c——試樣消化液的測定濃度,ng/mL;

                c0——試樣空白消化液的測定濃度,ng/mL;

                m——試樣質量(體積),gmL;

                V——試樣消化液總體積,mL。

                注意事項

                樣品制備中,糧食試樣用水洗三次,于60℃下烘干,用不銹鋼磨粉碎,儲于塑料瓶內,備用;蔬菜及其他植物性食品取可食部,用水洗凈后用紗布吸去水滴,打成勻漿后備用。

                本方法di檢出限為3ngmL,線性范圍為00l0.2µgmL。

                關于美析

                美析主營光譜類儀器:可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS,生命科學儀器:超微量分光光度計、全自動核酸提取儀,目,我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗,結合市場的xin實際需求,近期將陸續推出一批全xin的分析類儀器。

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