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                原子熒光法測定水中鎘的應用方案

                提供者:上海美析儀器有限公司   發布時間:2022/4/13 9:05:31  閱讀次數:58次   進入該公司店鋪

                引言

                鎘是一種在自然界廣泛存在的重金屬污染物,鎘能在動植物和水生生物體內積蓄,人體鎘中毒主要是通過消化道與呼吸道攝人被鎘污染的水,空氣及食物而引起的.鎘在人體內有積蓄作用,潛伏期可長達1030年,早期不易覺察,鎘對人體組織和器官的毒害是多方面的,且治療為困難.由于鎘的毒性很大,已被WHO確定為優先研究的污染物之--鎘鎘的毒性很大,已被WHO確定為優先研究的污染物之--鎘被列為生活飲用水中的毒理學指標之一.《生活飲用水衛生.規范》(2001)規定,鎘的限值為0.005mg'L.目測定飲用水中鎘常用的方法有:火焰原子吸收分光光度法,無火焰原子吸收分光光度法,雙硫腙分光光度法,催化示波譜法.無火焰原子吸收分光光度法成本高,火焰原吸收分光光度法需萃取,其他兩種方法操作復雜,靈敏度低.原子熒光技術是近十幾年發展較快的一一種新的分析技術

                關鍵詞  原子熒光  

                原理

                在酸性條件下,水樣中的鎘與硼氫化鉀反應生成鎘的揮發性物質,由載氣帶人石英原了化器中,在特制鎘空心陰燈的激發下產生原子熒光,其熒光強度在一定 范圍內與被測定om溶液中鎘的濃度成正比,與標準系列比較定量.

                儀器及試劑

                美析AFS-680雙道原子熒光光度計

                硝酸(=1.42g/mL),鹽酸(=1.19g/mL),優純.

                硼氫化鉀溶液(50g/L)稱取0.5g氫氧化鈉溶于少量純水中,加入硼氫化鉀25.0g,用純水定容至500ml,混勻.

                鈷溶液(1.0mg/ml )

                載流取10ml鹽酸加入少量純水,加入10ml100ug/L的鈷溶液,用純水定容至500ml.

                硫脲(10g/L)稱取1.0g硫脲溶解于100ml純水中.

                焦磷酸鈉(20g/L)稱取2.0g焦磷酸鈉溶解于100ml純水中.

                鎘標準貯備溶液[p(Cd)=1.00mg/mL]稱取1.0000g金屬鎘(光譜純),溶于20IrI1硝酸中,用純水定容至1000ml搖勻.

                鎘標準使用溶液[p(cd)=0.10ug/L ]吸取10.0mL1.0mg/ml鎘標準溶液于100ml容量瓶中,用純水定容至刻度.

                分析步驟

                10.0ml水樣于比色管中.

                標準系列的配制分別吸取0.10ug/mL鎘標準使用溶液0.00,0.05,0. 10,0.30,0.50,0.70,1.00ml于比色管中,用純水定容至10.0ml,使鎘的濃度分別為0.0,0.50,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0ug/L.分別向水樣空白及標準溶液管中加入0.2ml鹽酸,0.2ml鈷溶液(100Irl1 ),1.0ml硫脲溶液(10g/L),0.4ml焦磷酸鈉(20g/L)溶液,混勻.

                儀器條件

                (參考)燈電流:50mA;負高壓:260V;原子化器高度:10mm;載氣流量:800ml/min;屏蔽氣流量:1100ml/min;進樣體積:0.5ml.

                測定

                設定好儀器jia條件,點燃原子化器爐絲,穩定30mln后開始測定,連續使用標準系列空白進樣,待讀數穩定后,轉入標準系列測定,繪制標準曲線隨后依次測定未知水樣.由計算機繪制標準曲線,計算回歸方程Y=aX+b,計算未知水樣中鎘的濃度.

                注意事項

                1、酸介質和酸度揮發性鎘組分產生的效率對反應時酸度要求較高.實驗表明在鹽酸介質中揮發性鎘組分產生的效率較高,因此選擇鹽酸為酸介質.但酸度范圍較窄,實驗結果顯示在1.5%~2.0%的酸度范圍內熒光強度高且較穩定,因此選擇1.5%~2.0%鹽酸為酸介質.

                2、在鎘的測定中還原劑hao選用硼氫化鉀選用硼氫化鈉也可以,但噪聲比較大.對于硼氫化鉀的濃度,在實驗選用的酸度條件下,當硼氫化鉀濃度超過3%,信號保持恒定,當用5%的濃度時,測定的重復性較好,并有助于干擾的克服.

                3、定量的銅,鉛離子對鎘的測定產生干擾,加入焦磷酸鈉和采用高濃度的硼氫化鉀溶液可有效克服銅,鉛離子對鎘測定產生的干擾.

                4、實驗表明采用高流量的載氣和屏蔽氣,可增加測定的穩定性.因為鎘的揮發性組分具有較低的穩定性,很快的引入原子化器可增加測定的穩定性,也改善檢出限和精密度.因此相對測量其它的可形成氫化物元素而言載氣和屏蔽氣流量要高許多.

                5、實驗表明co和硫脲共用,對增加鎘的揮發性組分的形成效率有很好的作用,有益于提高鎘的測定靈敏度.在載流中加入含C02的溶液,有益于提高鎘的測定重復性.

                關于美析

                美析主營光譜類儀器:可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS,生命科學儀器:超微量分光光度計、全自動核酸提取儀,目,我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗,結合市場的xin實際需求,近期將陸續推出一批全xin的分析類儀器。 

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