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                上海美析儀器有限公司 主營產品:紫外可見分光光度計,原子吸收光譜儀,原子熒光光度計,ICP-AES/ICP-MS,電感耦合等離子體發射光譜儀,超微量分光光度計,全自動核酸提取儀

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                技術文章

                食品中鉛、鎘、鉻的應用方案

                點擊次數:25 發布時間:2022/5/19 9:03:22

                 

                食品中鉛、鎘、鉻的應用方案

                引言

                通過實際試樣,對食品中的多種限量金屬成分,采用不同的光譜分析條件進行測定,以達到綜合應用原子吸收光譜法的目的。根據各元素的分析特性,試樣的含量,基體組成及可能干擾選取合適的分析條件。包括了試樣的制備、預處理、標準溶液的配制及校正曲線的制作、分析條件的選擇、操作方法、結果計算、數據處理及誤差分析等。

                標準依據:GB/T5009.12-2003/GB/T5009.15-2003/GB/T5009.123-2003食品中鉛、鎘、鉻的測定

                原理

                食品中有害金屬元素鉛、鎘、鉻的測定,目上通用的方法均以石墨爐原子化法較為準確、快速。該法檢出限為5u g/kg,基于基態自由原子對特定波長光吸收的一種測量方法,它的基本原理是使光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽時,被蒸汽中待測元素的基態原子所吸收,在一定范圍與條件下,入射光被吸收而減弱的程度與樣品中待測元素的含量成正比關系,由此可得出樣品中待測元素的含量。食品中鉛、鎘、鉻等元素的基態原子對空心陰燈的共輻射都有選擇性吸收,但是各元素具體的分析條件不同,例如鉛的測定是氧化性氣氛,但鉻的測定卻要求還原性氣氛,并且要有高性能的空心陰燈才能獲得足夠的靈敏度。這些元素的靈敏度都有差別,因此配制標準序列時,濃度序列有所不同,但是它們在一定的濃度下,彼此不會干擾,因而可以把它們的標準溶液混合配在一起,方便操作。

                儀器與試劑

                美析AA-1800EL石墨爐原子吸收分光光度計(具氣燈扣背景裝置)及其它配件氛氣鋼瓶;

                鉛、鎘、鉻等元素空心陰燈。

                基準試劑:鉛、鎘、鉻標準貯備液;w改進試劑:

                磷酸二氨銨溶液(20g/L)

                鹽酸溶液(1mol/L) ;

                檸檬酸鈉緩沖溶液(2mol/L)

                雙硫腙-乙酸丁酯溶液(0.1%

                二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(1%).

                鉛、鎘、鉻系列標準使用溶液

                樣品消化及定容用試劑

                微波消解

                稱取固體試樣0.2 g~0.8 g(精que0.001 g)或準確移取液體試樣0.500 ml.~3.00 mL.于微波消解

                罐中,加入5 ml.硝酸﹐按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄A。冷卻后取出消解罐﹐在電熱板上于140 ~160 ℃趕酸至l ml.左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10 ml.容量瓶中,用少量水洗滌消解罐⒉次~3次﹐合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

                參照儀器說明書

                1.安裝待測元素空心陰燈,對準位置,固定待測波長及狹縫寬度。

                2.開啟電流,固定燈電流。

                3.調節石墨爐位置,使處于jia狀態,安裝好石墨管。

                4.開啟冷卻水和氮氣氣源,調至指ding的恒流值。

                5.各元素測定參數的設定(可參照表5-3-3鉛、鎘、鉻無火焰原子吸收法

                結果計算

                1.標準曲線的繪制:

                制成標準使用液,再按樣品氧化、提取方法進行操作,各取10u L樣,注入石墨爐,分別測定其吸光值并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。(扣除空白的吸光度)。

                .根據樣品與空白的吸光度,代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中某元素(鉛、鎘、鉻)的含量(( ug)

                計算公式

                X =(A0A1)/m

                X——樣品中某元素(鉛、鎘、鉻)的含量mg/kg;

                A1——測定用樣液中某元素(鉛、鍋、鉻)的含重g;

                A0——試劑空白液中某元素(鉛、鍋、鉻)的含重,L g;

                m——測定用樣品試液所相當的樣品質量,g。

                關于美析

                美析主營光譜類儀器:可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS,生命科學儀器:超微量分光光度計、全自動核酸提取儀,目,我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗,結合市場的xin實際需求,近期將陸續推出一批全xin的分析類儀器。

                 

                原創作者:上海美析儀器有限公司

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