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                北京國儀精測技術有限公司

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                有關BET測試中的常見問題(二)

                發布時間:2022/5/13 14:12:01關注度:127

                 影響BET比表面分析結果的因素有哪些?

                BET比表面積是物理吸附分析儀所能計算的參數中容易得到的一個,因為它的基礎計算數據是取自吸附等溫線多層吸附的飽和階段,也是等溫線平緩的一段。但是,其終結果受到諸多因素影響,這就造成了在不同儀器和不同實驗室數據比對時的誤差,誤差的來源包括如下原因:

                1) 與樣品孔結構的復雜程度有關:孔型越簡單,結果越容易重現;

                2) 與測試儀器的類型有關:一般來說,靜態容量法測得結果比動態色譜法測得的結果更加準確,這是由于者測得的是吸附數據,后者得到的是脫附數據。若樣品中存在不規則的孔,氮氣分子進入孔道后,脫附時,由于出口孔頸很小,就有可能因氣穴效應或孔道阻塞不能蒸發出來,造成脫附的數據失真。

                3) 與吸附氣體種類有關:對于含微孔樣品,不同的氣體大小不同,在孔道中擴散速度不同,氣體分子的性與孔壁作用的程度不同,都會影響終計算的準確性。

                4) 與樣品預處理時間有關:以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要8小時,由于其干燥過程容易板結,故處理溫度不宜過高(一般90度),這樣就導致處理溫度不夠,需要加長脫氣時間來彌補。

                5) 與預處理的脫氣真空度有關:真空度越大,脫氣越干凈,時間越短。樣品表面處理不干凈,會造成測試結果偏小。

                6) 與樣品的處理溫度有關:以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,容易造成測試結果偏小,且BET測試曲線線性很差。

                7) 與稱樣量多少有關:樣品量的多少和他自身的比表面的大小有關的,一般比表面越大,稱樣量越少,反之越多。選擇合適的稱樣量是很有必要的,這其中既要考慮減少稱樣誤差,還要考慮稱樣量和脫氣時間的關系。

                8) 與在吸附曲線上的取點計算范圍有關。

                對于微孔樣品,p/p0取值范圍一般為0.01–0.1;對于孔徑小于4 nm的介孔分子篩,p/p0取值范圍應為0.05–0.2;對于孔徑大于4 nm的介孔材料,p/p0取值范圍一般為0.05–0.3;對于多孔分子篩,應根據類型及孔結構特征確定p/p0取值范圍。

                 

                原創作者:北京國儀精測技術有限公司




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